When a hydrogenation catalyst comprising unsupported molybdenum sulfide is prepared, ammonium thiomolybdate is subjected to reduction decomposition in an organic solvent or water, or ammonium paramolybdate is subjected to sulfurization decomposition in water. 非担持硫化モリブデンからなる水素化触媒を調製するのに際して、チオモリブデン酸アンモニウムを有機溶媒又は水中で還元分解するか又はパラモリブデン酸アンモニウムを水中で硫化分解することを特徴とする方法。 - 特許庁